Analiza instrumentala - cromatograful

Trimis la data: 2013-11-19
Materia: Diverse
Nivel: Facultate
Pagini: 8
Nota: 8.26 / 10
Downloads: 0
Autor: Chirila maria
Dimensiune: 207kb
Voturi: 1
Tipul fisierelor: doc
Acorda si tu o nota acestui referat:
Coloana reprezinta partea cea mai importanta a unui cromatograf, fiind sediul procesului de separare.
Pentru ca separarea sa fie eficienta, trebuie sa fie alese in mod corespunzator fazele cromatografice (in cazul cromatografiei de gaze aceast a alegere se refera la faza stationara), dimensiunile coloanei, viteza fazei mobile si temperatura de analiza.
Depunerea fazei stationare se face prin cantarirea cantitatilor corespunzatoare de suport si faza stationara care urmeaza sa fie depusa (conform concentratiei pe suport stabilite), urmata de dizolvarea fazei stationare intr-un solvent volatil potrivit (toluen, acetona, tetraclorura de carbon, etc.). Solutia de faza stationara se amesteca apoi cu suportul, iar din suspensia obtinuta se evapora incet solventul, intr-un evaporator rotativ de vid, faza stationara ramanand atasata de suport.

Umplerea coloanei se face prin introducerea umpluturii obtinute prin depunerea fazei stationare pe suport la un capat al coloanei, la celalalt capat aplicandu-se un vid nu foarte inaintat (trompa de apa, de exemplu). Evident ca la capatul la care se aplica vidul trebuie sa existe o sita sau alt opritor pentru ca umplutura sa ramana in coloana. Pentru a favoriza asezarea compacta a umpluturii, coloana se bate sau se vibreaza in timpul umplerii. Controlul umplerii este mai usor de realizat in cazul coloanelor din sticla.

Conditionarea coloanei se realizeaza prin mentinerea coloanei timp de cel putin 10 ore la o temperatura situata cu aproximativ 5-10AsC mai jos decat temperatura maxima admisa pentru faza stationara respectiva. In timpul conditionarii capatul dinspre detector al coloanei nu se conecteaza la aparat, iar prin coloana trebuie sa treaca un debit mic de gaz purtator.

Drept coloane capilare sunt considerate acele coloane al caror diametru interior este mai mic de 1 mm (Figura 3.3). In mod obisnuit, ele se confectioneaza cu diametre de 0,25, 0,32 sau 0,53 mm, iar lungimea este in mod uzual cuprinsa intre 15 si 50 m. Materialul de constructie cel mai utilizat este sticla, insa exista si coloane capilare confectionate din otel inoxidabil. In cazul coloanelor capilare, faza stationara se depune in strat foarte subtire pe peretele interior al coloanei, motiv pentru care aceste coloane sunt denumite si coloane tubulare deschise.
Pentru cresterea uniformitatii si aderentei fazei stationare, peretele interior al tubului capilar se poate trata chimic, sau se poate depune un strat foarte subtire de suport.
Home | Termeni si conditii | Politica de confidentialitate | Cookies | Help (F.A.Q.) | Contact | Publicitate
Toate imaginile, textele sau alte materiale prezentate pe site sunt proprietatea referat.ro fiind interzisa reproducerea integrala sau partiala a continutului acestui site pe alte siteuri sau in orice alta forma fara acordul scris al referat.ro. Va rugam sa consultati Termenii si conditiile de utilizare a site-ului. Informati-va despre Politica de confidentialitate. Daca aveti intrebari sau sugestii care pot ajuta la dezvoltarea site-ului va rugam sa ne scrieti la adresa webmaster@referat.ro.